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    公司新聞

    一種腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑及制備方法和應用與流程

    2022/2/17    來源:    作者:  瀏覽次數:8
    本發明涉及表面活性劑領域,尤其涉及一種腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑及其制備方法和應用。



    背景技術:

    腰果酚(cardanol)作為一種價廉的生物質資源,來源于熱帶腰果樹堅果中的腰果殼液,其含多種生物酚,主要包括強心酚、腰果酚、腰果酸和2-甲基強心酚。腰果酚具有低毒性和易生物降解性的特點。腰果酚是一種生物質資源,它來源廣泛,成本較低,并且由于它是從植物中提取的物質,因此無論在綠色環保方面,還是在經濟效益方面都能滿足可持續發展的戰略要求,因此以腰果酚為原料生產的表面活性劑近幾年來廣泛受到關注。

    腰果酚代替或者部分代替苯酚用于制造環氧固化劑、液體酚醛樹脂、液體或者粉末狀的熱固性酚醛樹脂,腰果酚以其特殊的化學結構還具有以下特點:1、含苯環結構,具有耐高溫性能;2、極性的羥基可提供體系對接觸面的潤濕和活性;3、間位含不飽和雙鍵的碳15直鏈,能提供體系良好的韌性,優異的憎水性和低滲透性和自干性。

    表面活性劑生產的原料來源主要有礦物質和生物質兩大類。目前,在全球表面活性劑市場中,以礦物質為原料的表面活性劑產品占75%。但從原料的易得性、環境和人體的安全性及相容性、行業發展的可持續性等方面考慮,研究和開發以生物質資源為原料,制備低毒、可再生和良好生物降解性的表面活性劑是必要的,將成為今后表面活性劑工業發展的主導方向。

    現有技術中以生物質腰果酚為原料,經過化學反應,形成腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑,沒有達到低于0.001mn/m數量級的超低界面張力。

    現有技術中以生物質腰果酚為原料,形成的腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑,沒有具備耐高溫、耐鹽的穩定性能。



    技術實現要素:

    本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點,而提出的一種在于提供一種腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑,該表面活性劑是一種具有較高耐鹽、耐高礦化度水性能的表面活性劑,應用于二元復合驅油劑時,可以使其在較低的濃度下達到超低界面張力,具有制備工藝簡單、成本低等特點。

    本發明的目的還在于提供上述腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑的制備方法。

    本發明的目的還在于提供上述腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑在二元復合驅油劑中的應用。

    為達到上述目的,本發明采用下述技術方案:

    一種腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑,其結構如式i所示:

    其中:r為:x為c15hy,y為27~31的整數,腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑是其中一種或以上所述幾種的混合物。

    以腰果酚為原料合成腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑表面活性劑,包括以下步驟:1)將腰果酚堿化后與三甲胺反應得到中間體;2)將中間體與環氧氯丙烷反應;3)反應后產物加入磺酸,進行磺化,加入堿液至中性,;后提純得到本發明提供的腰果酚驅油化合物。本步的反應方程式如下:


    所述步驟1)中,腰果酚與與三胺的摩爾比為0.9-1.5∶0.5-0.8,反應溫度為40-80℃,反應時間1-2小時;所述步驟2)與環氧氯丙烷的摩爾比為1.0-1.2∶2.1-2.5,反應溫度為40-80℃,反應時間為4-6小時中間體;所述步驟3)與磺酸的摩爾比為0.9-1∶1.1-1.4,反應溫度為40-80℃,反應時間2-4小時。

    制備方法中三胺為乙三胺、1,3-丙三胺、1,4-丁三胺、1,5-戊三胺、1,6-己三胺、1,7-庚三胺、1,8-辛三胺、1,9-壬三胺和1,10-癸三胺任一種或幾種混合物。

    堿液濃度范圍為6wt%至飽和溶液;所述的堿性物質選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氨水中的一種或幾種。

    磺化劑選自發煙硫酸、氯磺酸溶液、三氧化硫溶液中的任意一種;氯磺酸溶液或三氧化硫溶液是用有機溶劑稀釋到含有氯磺酸或三氧化硫的濃度為5~30wt%的氯磺酸溶液或三氧化硫溶液。

    優選的,制備方法中所述的氫氧化鈉水溶液的濃度為6~50wt%。

    應用本發明內容,具有以下有益效果:

    1)本發明提供了上述表面活性劑在三次采油中作為二元復合驅油劑的表面活性劑的應用。

    2)本發明能在較寬的范圍內與地下原油形成低于0.001mn/m的超低界面張力,達到良好的驅油效果。

    3)本發明利用腰果酚生物質廉價原料,依次經季胺化反應等,最后生成含有腰果酚及飽和腰果酚基的化合物為表面活性劑,其合成工藝路線,不但原材料價格低廉,而且路線成熟產品收率高,將其作為表面活性劑添加到三次采油作業中所采用的二元復合驅油劑中,可以使驅油劑在較低濃度下就得到較高的表面活性,即達到超低界面張力。

    4)本發明聚合物用量低,相應的投資成本降低,制作簡單,可以廣泛用于油田的三次采用階段。

    附圖說明

    構成本申請一部分的附圖用來提供對本發明的進一步理解,本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明,并不構成對本發明的不當限定。在附圖中:

    圖1實施例2油水界面張力測試結果(大慶一廠);

    圖2實施例3的油水界面張力測試結果(大慶四廠);

    圖3實施例4的溫度的改變影響界面張力測試結果(大慶四廠)。

    具體實施方式

    下面將結合本發明實施例中的附圖,對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。

    實施例1

    本實施例提供了腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑,具有如下的結構通式:其中:r為:x為c15hy,y為27~31的整數,腰果酚表面活性劑是其中一種或以上所述幾種的混合物。。

    以腰果酚、環氧氯丙烷、三甲胺水溶液為主要原料,經取代并開環季銨化的化學反應得產物,在三角瓶中加入0.05mol腰果酚,33%三甲胺水溶液(三甲胺0.11mol),10ml無水乙醇溶劑,在50攝氏度時,磁力攪拌條件下緩慢滴加6g環氧氯丙烷(0.065mol),通入氮氣均勻攪拌,保溫6h;腔瘎槁然撬崛芤(氯磺酸0.58mol),磺化劑加入完畢后于室溫下進行反應2~8小時;然后加入堿性物質水溶液進行中和反應至ph為中性,除去水和有機溶劑,將得到的固體用無水乙醇溶解,除鹽,得到所述表面活性劑。

    減壓蒸去溶劑和未反應三甲胺和環氧氯丙烷,丙酮洗滌真空干燥后提純。

    實施例2

    一元體系超低界面張力實驗

    本發明提供的腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑具有優異的降低界面張力的能力和效力,尤其是在相當低的使用濃度下仍具有很好的界面活性,實施例1提供的腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑在50-500ppm濃度的一元體系(即實施例1提供的腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑的水溶液)與大慶一廠油水界面張力測試結果如圖1所示?梢钥闯,在50-500ppm濃度范圍內,體系界面張力達到超低,界面性能優異,這說明實施例1提供的腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑具有良好的性能。

    實施例3

    二元體系驅油劑超低界面張力實驗

    將實施例1的目標產物與大慶四廠油水混合測試其界面活性,測試結果如圖2所示,其中,二元復合驅油體系是聚合物和表面活性劑的二元水溶液,聚合物為聚丙烯酰胺,分子量為1900萬,濃度為2000ppm,表面活性劑由實施例1提供的腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑和重磺基苯磺酸組成復合表面活性劑。二元復合驅油體系中的本發明表面活性劑濃度在0.05wt%-0.3wt%范圍內界面張力均能達到超低,亦表明合成的腰果酚及飽和腰果酚基表面活性劑性能優異。

    實施例4

    溫度對界面活性的影響

    應用大慶油田采油四廠原油和大慶采油四廠回注污水,改變測試溫度(改變旋轉界面張力儀設定溫度,分別設為45℃、60℃、70℃、80℃),發現實施例3中二元復合驅油體系,表面活性劑隨溫度的改變界面張力變化不大,如圖3所示。

    以上所述,僅為本發明較佳的具體實施方式,但本發明的保護范圍并不局限于此,任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內,根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變,都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。

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